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本文章簡(jiǎn)要描述使用聚丙烯消解管在D4智能石墨消解儀中進(jìn)行汞消解的過程，該消解方法基于EPA方法245.1和7470。該方法適用于含水樣品和TCLP提取液。以下簡(jiǎn)要描敘樣品的預(yù)處理。

步驟

1）在不同的消解管中分別加入20 mL混合好的樣品、空白、加標(biāo)樣品和標(biāo)準(zhǔn)，或者加入18 mL TCLP提取液和2 mL水。

2）加入0.5 mL濃硝酸。

3）加入0.5 mL濃硫酸。

4）充分混合均勻。

5）加入3 mL 5%的KMnO4，放置15 min。如果樣品不是紫色或褐色，在所有的樣品、空白和標(biāo)準(zhǔn)中繼續(xù)加入2 mL KMnO4。如果樣品仍然不是紫色或褐色，丟棄掉部分樣品并進(jìn)行稀釋后再進(jìn)行樣品消解。

6）加入1.6 mL 5%的過二硫酸鹽溶液。

7）將樣品蓋蓋在消化管上并保留一點(diǎn)瀉壓縫隙，保證樣品的揮發(fā)損失最小。旋緊消解管頂部的螺旋紐，然后向后擰半圈打開通氣閥。

8）在95 ± 1 °C條件下消解2小時(shí)。

9）取出樣品冷卻至室溫。

10）加入1 mL 12%的氯化鈉/氨水溶液。

11）待分析。

校準(zhǔn)空白和標(biāo)準(zhǔn)

按上述相同方法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)和空白樣品實(shí)驗(yàn)，每10個(gè)樣品進(jìn)樣一次加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。

D4智能石墨消解儀的溫度必須達(dá)到95°C。對(duì)于空白和標(biāo)準(zhǔn)或ICV，EPA方法不再要求進(jìn)行消解，但添加空白（標(biāo)準(zhǔn)）和LCS未知實(shí)驗(yàn)室控制標(biāo)準(zhǔn)必須進(jìn)行消解。